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差分脈沖伏安法解釋
什么是差分脈沖伏安法?
伏安法是指在電極上施加變化水平的電壓并測量流過電解液的電流的方法。在一定時期內(nèi)取樣以建立電勢(E),電流(i)和時間(t)的關(guān)系。
伏安法有幾種類型,它們基于所施加的電壓電平模式的差異而相互對比。差分脈沖伏安法尤其是一種線性掃描伏安法或階梯伏安法,其中一系列脈沖以連續(xù)增加的基準電壓施加到電極上。系統(tǒng)在施加下一個脈沖之前立即對電流進行采樣。
在下面,您將在外觀上看到差分脈沖伏安法脈沖的增加的基線電壓是如何從階梯伏安法得出的:
差分脈沖伏安法的電壓脈沖
優(yōu)選使用差分脈沖伏安法,因為其差分性質(zhì)有助于在分析過程中最小化背景充電電流的影響。短脈沖使該技術(shù)高度靈敏,從而使其在分析過程中的精度優(yōu)勢至少為十億分之一。
差分脈沖伏安法的高靈敏度特性使其成為現(xiàn)實科學應用中有用的化學分析方法,例如該已發(fā)表的研究,在該研究中發(fā)現(xiàn)該方法可有效地從商業(yè)魚油中分離生育酚。
現(xiàn)在,我們了解了差分脈沖伏安法是什么,我們將研究其原理以及構(gòu)成該裝置的各個部分。
差分脈沖伏安法的機理
三電極設(shè)置通常用于差分脈沖伏安法。
差分脈沖伏安法機制的設(shè)置涉及至少兩個電極:工作電極(WE)和對電極(CE)。電壓脈沖由對電極傳輸,而工作電極測量產(chǎn)生的電流。通常包括第三電極,即參考電極(RE),以控制對電極的電壓。
工作電極發(fā)送的脈沖通常在10ms至100ms之間,并以10mV至100mV的增量逐漸增加。當脈沖回落到增加的基準電壓時,通常有1-2 s的空閑時間,因此輔助電極僅吸收法拉第電流而不是充電電流。
接下來,我們將掌握對差分脈沖伏安法及其原理的了解,并將其應用于構(gòu)建電路。
如何建立差分脈沖伏安電路
差分脈沖伏安法是一種有效的化學分析方法,但其準確性在很大程度上取決于核心電子器件。差分脈沖伏安法的電路由以下部分組成:
恒電位儀
穩(wěn)壓器由運算放大器組成。它集成了對電極,工作電極和參比電極,以提供所需的脈沖并采樣電流。請注意,恒電位儀本身不會產(chǎn)生脈沖,但會根據(jù)提供的偏移電平移動脈沖電壓。
穩(wěn)壓器在差分脈沖伏安法中連接電極。
DAC和ADC
該數(shù)字-模擬轉(zhuǎn)換器(DAC)的階躍電壓的數(shù)字值轉(zhuǎn)換為用于控制放大器的模擬信號。對于后續(xù)脈沖,該值逐漸增加。在實際設(shè)置中,所需電壓和施加電壓之間可能會有誤差范圍。在這種情況下,反饋檢測電路用于測量和調(diào)整DAC值。
現(xiàn)在,差分脈沖伏安法的目標是測量合成電流,為此您將需要一個模數(shù)轉(zhuǎn)換器(ADC)。它將模擬測量值轉(zhuǎn)換為數(shù)字值,然后將其用于進一步分析。
微控制器
要生成脈沖,您將需要具有脈寬調(diào)制(PWM)功能的微控制器。由于脈沖占空比需要非常小,因此最好使用32位微控制器。微控制器將脈沖發(fā)送到穩(wěn)壓器,將所需的偏移電壓發(fā)送到放大器,并測量來自工作電極的電流。